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分析化学 配位滴定方式及其应用

4.7 配位滴定方式及其应用

在配位滴定中,采用不同的滴定方式,不仅可以扩大配位滴定的应用范围,而且可以提高配位滴定的选择性。

4. 7. 1直接滴定法

这种方法是用EDTA标准溶液直接滴定待测金属离子。采用直接滴定法必须满足下列条件:

①被测粒子浓度cM及其与EDTA形成的配合物的条件稳定常数K'MY的乘积应满足准确滴定的要求,即lgcK'MY≥6。

②被测离子与EDTA的配位反应速率快。

③应有变色敏锐的指示剂,且不发生封闭现象。

④被测离子在滴定条件下,不会发生水解和沉淀反应。

直接滴定法操作简单,一般情况下引入的误差较少,因此只要条件允许,应尽可能采用直接滴定法。表4-6列出了EDTA直接滴定一些金属离子的条件。

表4-6 EDTA直接滴定的一些金属离子

金属离子

pH 1 2 2.5~10 8 5.5 9~10

指示剂 XO 磺基水杨酸 PAN 紫脲酸铵 XO EBT

其他条件

Bi3

HNO3

50~60℃ 加乙醇或加热

Fe3 Cu2

Zn2 、Cd2 、Pb2

和稀土元素

Pb2 以酒石酸为辅助配

位剂

Ni2 Mg2

9~10 10 12~13

紫脲酸铵 EBT 钙指示剂

氨性缓冲溶液,50~60℃

Ca2

例如水硬度的测定就是直接滴定法的应用。水的总硬度是指水中钙、镁离子的含量,由镁离子形成的硬度称为镁硬,由钙离子形成的硬度称为钙硬测定方法如下:现在pH≈10的氨缓冲溶液中以EBT为指示剂,用EDTA测定,测得的是Ca、Mg试液加入NaOH调节pH>12,此时此时Mg

2

2 2

的总量,另取同样

以Mg用钙指示剂,(OH)2沉淀形式被掩蔽,

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