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原甲酸三甲酯的气相色谱分析

选用DB-1、OV-101和SPB-50三种分离柱对工业产品原甲酸三甲酯进行气相色谱分析,结果表明SPB-50的分离效果更好,能对工艺过程产生的杂质进行有效分离,真实地反映产品的品质,也能满足面积归一法定量的要求。同时,通过内标定量法和面积归一法定量的对照试验,确定了产品的面积归一化定量方法,为原甲酸三甲酯生产过程中的质量控制提供了可靠、快速的分析方法。

Sce c a d Te h oo y}n v to e ad in e n c n lg n o e in H r l

:

工业技术

原甲酸三甲酯的气相色谱分析 雷洪

(西南大学化学化工学院重庆

401 ) 0 7 5

摘要:用 D -I O -l 1 S B 5三种分离柱对工业产品原甲酸三甲酯进行气相色谱分析,选 B V 0和 P- 0结果表明 S B 5 P - 0的分离效果更好, 能对工艺过程产生的杂质进行有效分离,真实地反映产品的品质,能满足面积归一法定量的要求。同时,也通过内标定量法和面积归一法定量的对照试验,定了产品的面积归一化定量方法,确为原甲酸三甲酯生产过程中的质量控制提供了可靠、快速的分析方法。 州叫¨葛Ⅲ关键词:甲酸三甲酯气相色谱定量方法原中图分类号:B T5文献标识码:A 文章编号:6 4 0 8 (0 81() 0 6 - 2 17 - 9 X 2 0) 1b- 05 0

一 一

彝一, T 毫=

原甲酸三甲酯

(Tri et m hyl

,

溶于乙醇、乙醚和苯,水分解。是生产谱柱及色谱分析条件的选择和优化,立遇建 i

医 Orh f r t )又称三甲氧基甲烷,子农药杀菌剂,药维生素 B1的重要中间 t o o mae分液体,有酯类气味,点具沸 l 3~ l 5甲醇、无水氯化氢为原料, 0 O经成盐、醇解、 但对该产品质量的检测,今未见有关气至 相色谱分析方法的报道。本研究通过对色

了一种适合工业生产快速检测原甲酸三甲 忡 .

0

鼙三

市场用量正在逐年增加…。以氢氰酸、酯质量的气相色谱分析方法。 式:HC O H )分子量:16 1, (C , 0 .2无色透明 体,

1实验部分 1 1试剂与仪器

}=

℃,相对密度 0。97 (2/ 4 o, 66 0 C)折精馏等工艺过程,制得原甲酸三甲酯。可 光率 l。3 7 (2 .5℃)闪点 l℃ 73, 5

福立 GC 9 9型 70 检测器 FI D

表1

原甲酸三甲酯产品的 D - O -1 1 S B 5 B 1 V 和 P - 0气相色谱分析结果 0 样品名 称小试样 1

分离柱 S B 0膜厚 0 2 u,柱 P -5

, .5 r n长 3 m,内径 0 2 rm 0 .5 a微量进样器 1 u 0l N2 0色谱工作站 00

柱 1 D一) (B 1 含 ( )% 9.5 96靛出峰鼗 ( )个盘

柱 2(V l1 0—0 ) 含量出峰数 ( )十 盘 ( ) 9. 6 94

柱 3s 5) (琨一 0 含峨出峰数 ( )小 ( )

小试样 2

9 .6 91

9 6 93

9 7。l

1 2实验方法 . 打开气源,开电源,启仪器,定打开设分析参数,仪器稳定后点火,始运行,待开 9

l l l试剂

9 8 7 0 ∞ 63

97 8 . 6 9∞ 9

9 9 0 5 9 6 9 0

9 2 9 5

93 95 .

6

9. 94 2

基线平稳后,复进标准样,含量的相对重主重现性偏差小于 1,%即可进行样品分析。 气相色谱分析条件: 进样温度 2 0 3℃检测温度 2 0 5 ̄ C

柱温 (序升温 )初温 5℃,持程 0保 3 n升温速度 2℃/ n柱终温 2 0 3保 mi, O mi, 5 ̄, 持 5 n。 mi

图1

原甲酸三甲酯产品的气相色谱分离图谱

载气高纯氮 (9 9%) 9,9 燃气柱前压分流比氢气 3 ml mi 0/ n 0 0~0 1 a . 8 . MP 6 rl ri O/ n a a助燃气空气 3 0 ml mi 0/ n

尾吹气 3 ml n 5/mi

进样量 分析时间 舯 (l m

1 0 l (产品的峰高在 .u主 2 ri 0 n a

i0~ l 0 mv) 0 0 10

定量方法面积归一法所有组份峰均积分含量 ( ) A×%= 10∑ A 0/ x

a甲酸甲酯:b甲醇;c铵盐 ( H O H H C )原甲酸三甲酯;e剂堑 C 3 C N H I;d溶 蹰 2

表 2甲醇加标回收试验结果 甲醇原 () g 7 73 6 . 6 6. 5 3 2l

式中:A,…原甲酸三甲酯的峰面… 回收校王 E

加入甲醇量 () g (]% O5 .9 0 5l .

甲醇含测得甲

积, m∑ A……所有组份峰面积之和, c; x

样品量始含量质照百 ()% O 3 006 .1 81 .40 0 3 0 0 21。1 81 .3

量 ()%

醇翕摄误差 (%] ()%

盎因子

()% 10 O 9 8

() f 1 O0 . 1 02 .

c m允许相对偏差小于 1 O .%

0 7 81 0 7 8 + 0 0 .2 .28 O. 0 7 0 6 1 0 6 5 — 0 3 48 .30 0. 1 1

2结果与讨论 2.色谱条件的初步确定 1根据原甲酸三甲酯的性质以及该工艺 可能产生的杂质,步选用弱极性柱 OV一 初

7. 7 69 9

0 3 0 0 61 .1 81 .7

O9 .8 01 .9 2 2 .l

1 l 112— 05 .1 8l .05 0, 1 6 O 3 8l 0 3 9 + 0 5 .2 .26 0 O9 28 2 282— 00 92 . 5 0 0. 4 2

99 11 0 98

1 0I . 1 00 . 1 Ol .

1.06 5 8 5 0 3 0 0 04 .1 81 .3 l.77 1 2 8 0 6 22 0 2 82 .8 .5

1.49 062 014 13 202 212+ .84 14 09 0 5 1 . 8 2 .45 .5 .32 . 16 0O 0 0 . 3

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