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还在为FID点火失败而烦恼吗

摘自实验与分析网站

还在为FID点火失败而烦恼吗?

摘自实验与分析网站

到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器,其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱最常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常出现点不着火、不出峰、信号小、基线噪声大等现象。

应用最广泛的气相色谱检测器氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1µL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。但其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。我们知道不同厂商在设计FID 点火技术时由于考虑因素不同可大体分为: (1)爆鸣点火; (2)喷嘴口处点燃; (3)检测器顶部(排气口)处点火 后引燃。在实验室的小伙伴,应该都遇到过这种情况:预热一段时间后,FID点不着火,这是实验室经常会发生的事了,多数人都会选择人为吹口气来点火,是比较常见也比较有效的办法,你是否曾担心这样会对设备或对人体有什么潜在的危害?小编也说不清,不过,倒是可以帮您分析下,为什么FID检测器会点不着火?如何排除故障?点火困难如何进行问题排除1、检查氢气、空气类型对不对,有时候供气商把气体搞混了,点不着火,如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题,可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器,最好把氢气放空一段时间再点火。2、检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。

3、检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。

4、观察尾吹气流量(Makeup Flow)设置,FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。

5、等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑料废气管。6、检查柱子连接好了没有,有没有漏气。

7、必要时关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开。

8、检查工作站点火补偿(Lit offset)设置,一般设置为2.0PA,设置过大而实际基线值低,会点火报警。

9、检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。

10、清洗FID喷嘴。

11、必要时打开氢气和空气,用手工点火,观察是否着火,如果确认着火而没有信号输出,检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密,仍然没

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